2019年9月20日金曜日

５００トンの大型放電プラズマ焼結機を設置（ホットプレスより粒子が細かく短時間で、クラック割れの不良品が少ない製法です。ハイテク複合素材製品の一体成型に向いております。）

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セラミック複合材料粉末を用いて、 大電流を利用した放電プラズマ焼結装置を用いると、ホットプレス法（HP）や熱間等方加圧法（HIP）に比べて低温かつ短時間焼結で緻密な焼結が可能になります。


勉強の為に引用しました。
https://www.hik.shiga-irc.go.jp/activities/tech_consul/cases/inorganic_material/

滋賀県東北部工業技術センターの
ホームページの内容を読ませて頂き、
引用させて頂き、こちらのブログのタイトルとさせて頂きました。


滋賀県東北部工業技術センター
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無機材料

No.症状／対処　質問内容回答内容
1異物・汚れウエハー上に蒸着された積層膜表面に染みのような変色箇所が存在する。最表面はもちろんのこと、積層膜中および界面中にも汚染元素が存在するのか確認したいが方法はありますか。グロー放電発光分析装置（GDS）を用いれば、数十nm～数μmオーダーで積層薄膜の最表面から深さ方向に定性分析を行うことができます。サンプルは一般的な金属材料とは異なりますが、適切な条件下でパルス分析を行えば、積層膜中および界面中の汚染元素を含めた定性分析が可能です。
2異物・汚れSiウェハーのエッチング不良原因を追究する方法を教えてほしい。表面付着物の影響が予測されるため、有機溶媒による洗浄、濃縮後の液を赤外分光光度計で測定する方法があります。製造工程において添加している有機酸の塩であることが示唆されれば、洗浄工程の見直しと水質調査が必要となります。
3異物・汚れガラス成形加工時に発生した異物を分析したい。どのように分析を行えば良いか。異物が無機物質であると推定されるのであれば、蛍光X線分析装置、またはSEM－EDXによる分析が考えらます。今回の場合異物が比較的大きかったため、蛍光X線による分析を行いました。異物を蛍光X線分析装置で元素分析した結果、Niが検出されました。このNiはローラの耐熱性および耐食性向上のために施したNiめっきがガラス成形時に反応したものと推定されます。
4焼結技術セラミック複合材料の高密度低温焼結手法を教えて下さい。　新製品開発のために、自社で混合したセラミック複合材料粉末を用いて、可能な限り低温で粒成長を抑えた緻密な焼結体を得たいとの相談を受けました。パルス波形の大電流を利用した放電プラズマ焼結装置を用いると、ホットプレス法（HP）や熱間等方加圧法（HIP）に比べて低温かつ短時間焼結で緻密な焼結が可能となり、高機能化と開発スピードの促進を図ることができました。
5焼結技術セラミック複合材料の高密度低温焼結手法について教えて下さい。自社で混合したセラミック複合材料粉末を用いて、可能な限り低温で粒成長を抑えた緻密な焼結体を得たいとの相談を受けました。パルス波形の大電流を利用した放電プラズマ焼結装置を用いると、ホットプレス法（HP）や熱間等方加圧法（HIP）に比べて低温かつ短時間焼結で緻密な焼結が可能となり、高機能化と開発スピードの促進を図ることができます。
6製造方法電子材料を原料となる粉末から加圧焼結して内製する手法を模索しています。最終的に、出来る限り粒成長を抑えた高密度な焼結体を得たいが、作製手法はありますか。パルス状大電流を投入することで発生する放電プラズマの高エネルギーを効率的に利用する放電プラズマ焼結装置を用いれば、短時間に材料焼結が完了するため粒成長の抑制が期待できます。また、加圧力や焼結保持温度・時間などのパラメータを解析すれば、高密度焼結体を得ることも期待できます。
7成膜技術スパッタリング装置の改良・改善について教えて下さい。開発中のスパッタリング装置による透明導電膜の作製において、透明導電膜の電気特性がうまく引き出せない原因について、調査・支援を行いました。装置の構成および成膜時のプラズマの発生の仕方を検討した結果、成膜前の雰囲気に問題があることが判明しました。装置内の真空の状態を透明導電膜の作製に適した状態（真空排気時間・ガスだし等）を作り出すことにより、問題を解決することができました。
8積層分析積層薄膜が塗布された試作製品において異常品が発生しました。製品の性質上、膜厚の違いや積層間への成分混入が疑われます。よって、表面から深さ方向への元素分析を行いたいが方法はありますか。グロー放電発光分析装置を用いれば、積層薄膜を施したサンプルの試料の表面から深さ方向への元素分析を行うことができます。製品開発の際に試作したサンプルの異常品と正常品を比較分析すれば、明らかな膜厚の差異や下地材料の成分混入などを明らかとすることができます。
9接合技術高融点セラミックス異種材料の接合は出来ますか。　高融点セラミックス系の異種材料同士を、部品特性が変化しないように接合材等を使わずに接合する場合には、高温環境化での加圧接合が可能な放電プラズマ焼結装置を用いて、黒鉛金型中で部品形状に影響をおよぼさない温度と圧力の下で、薄板多層接合することができます。
10洗浄シリコンウエハ洗浄効果を評価するためには、どのような手法がありますか。洗浄液中の汚染物質の量を評価することで、洗浄効果を評価することを検討しました。今回の場合、分析洗浄液に強い酸を加え煮沸し、ICPによる微量元素定量分析を行いました。その結果、第一段階の洗浄済み液に汚染物質が多く含まれ、段階的に汚染物質の濃度が減少していることが分かり、洗浄効果を確認しました。
11微粒子計測無機微粒子の粒子形とサイズ分布の確認をしたい。無機微粒子が、分離工程により予定どおりの分離が出来ているかを調べたいとの相談がありました。粒子が溶媒中に存在していたので、遠心分離法による蒸留水への置換処理を行い、一部を電子顕微鏡の試料台の上で乾燥させ形状およびサイズの観察を行いました。低加速走査型電子顕微鏡（JKA平成25年度競輪補助機器）を利用する事でマイクロメートル以下の粒子までの評価が可能となりました。



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５００トンの大型放電プラズマ焼結機を設置

2001年03月22日

住友重機械工業株式会社（社長　日納義郎）は、これまでで最大の加工寸法をもつ５００トン型ＳＰＳ（Spark　Plasma Sintering：放電プラズマ焼結）機を開発し、当社の新居浜製造所（愛媛県新居浜市）内に今月設置しました。
本装置はＳＰＳ法による高性能、高機能の焼結素材を生産できるデモ機です。これにより、自動車、家電、半導体、材料メーカーなどから部品製作のテストを受託できる体制が整いました。

本装置は、住友石炭鉱業株式会社（社長　小林一信）が独自に開発した放電プラズマによる焼結技術と、住友重機械の大型機械の設計・製造技術を融合して作り上げたものです。最大成形圧力５００トン、加工寸法を最大直径４００ｍｍまで大型化しており、従来は一体成形が難しかった大型の焼結体の製造が可能となりました。

現在、ＳＰＳ法による焼結体はエンジン部品、金型、ターゲット材など液晶、半導体分野など、高性能、高機能の部品として開発が進められております。ＳＰＳ装置は短時間で緻密な結晶構造を成形できる生産システムとして注目されており、既に大学や国公立の研究機関、民間研究所に採用されています。これまでは、加工寸法が直径１５０ｍｍより小さい中・小型機が販売の中心でした。

当社では１９９９年１２月に住友石炭鉱業との提携し、ＳＰＳ法を使った生産システムの事業化を進めています。今回のデモ機の設置はその一環です。今後、このデモ機を利用した加工テストを行うことで、新素材が産業部品として幅広い分野に広がることをと期待しており、多くのユーザーの無機材・有機材の実用開発を通じて、ＳＰＳ装置の新たな市場を開拓していく方針です。

●５００トン型ＳＰＳ機の仕様

加工寸法　　：最大加工径４００ｍｍ、最大加工高さ３００ｍｍ
最大成形圧力：５００トン
最大パルス電流出力：３万アンペア

●対象用途

傾斜機能材料、ﾅﾉｺﾝﾎﾟｼﾞｯﾄ材料、ｱﾓﾙﾌｧｽ材料の成形
耐食耐摩耗材料、超耐熱材料、ﾀｰｹﾞｯﾄ材料の成形、その他各種先端材料の成形

●ＳＰＳ法の特徴

ＳＰＳはパルス大電流を発生せることで、短時間に焼結を完了します。急速昇温、ハイスピード焼結ができるため、従来固まりにくい材料も素材の特性を損なわず固化できます。また、焼結体は緻密な結晶構造となり、高い寸法精度を確保できるのが特徴です。

ＳＰＳに関する情報はこちらをご覧ください。


５００トン型ＳＰＳ（Spark　Plasma Sintering：放電プラズマ焼結）機

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