2019年7月10日水曜日

セラミック複合材料粉末を用いて、大電流を利用した放電プラズマ焼結装置を用いると、ホットプレス法（HP）や熱間等方加圧法（HIP）に比べて低温かつ短時間焼結で緻密な焼結が可能になります。

勉強の為に引用しました。
https://www.hik.shiga-irc.go.jp/activities/tech_consul/cases/inorganic_material/

滋賀県東北部工業技術センターの
ホームページの内容を読ませて頂き、
引用させて頂き、こちらのブログのタイトルとさせて頂きました。

滋賀県東北部工業技術センター

無機材料

No.	症状／対処	質問内容	回答内容
1	異物・汚れ	ウエハー上に蒸着された積層膜表面に染みのような変色箇所が存在する。最表面はもちろんのこと、積層膜中および界面中にも汚染元素が存在するのか確認したいが方法はありますか。	グロー放電発光分析装置（GDS）を用いれば、数十nm～数μmオーダーで積層薄膜の最表面から深さ方向に定性分析を行うことができます。サンプルは一般的な金属材料とは異なりますが、適切な条件下でパルス分析を行えば、積層膜中および界面中の汚染元素を含めた定性分析が可能です。
2	異物・汚れ	Siウェハーのエッチング不良原因を追究する方法を教えてほしい。	表面付着物の影響が予測されるため、有機溶媒による洗浄、濃縮後の液を赤外分光光度計で測定する方法があります。製造工程において添加している有機酸の塩であることが示唆されれば、洗浄工程の見直しと水質調査が必要となります。
3	異物・汚れ	ガラス成形加工時に発生した異物を分析したい。どのように分析を行えば良いか。	異物が無機物質であると推定されるのであれば、蛍光X線分析装置、またはSEM－EDXによる分析が考えらます。今回の場合異物が比較的大きかったため、蛍光X線による分析を行いました。異物を蛍光X線分析装置で元素分析した結果、Niが検出されました。このNiはローラの耐熱性および耐食性向上のために施したNiめっきがガラス成形時に反応したものと推定されます。
4	焼結技術	セラミック複合材料の高密度低温焼結手法を教えて下さい。	新製品開発のために、自社で混合したセラミック複合材料粉末を用いて、可能な限り低温で粒成長を抑えた緻密な焼結体を得たいとの相談を受けました。パルス波形の大電流を利用した放電プラズマ焼結装置を用いると、ホットプレス法（HP）や熱間等方加圧法（HIP）に比べて低温かつ短時間焼結で緻密な焼結が可能となり、高機能化と開発スピードの促進を図ることができました。
5	焼結技術	セラミック複合材料の高密度低温焼結手法について教えて下さい。	自社で混合したセラミック複合材料粉末を用いて、可能な限り低温で粒成長を抑えた緻密な焼結体を得たいとの相談を受けました。パルス波形の大電流を利用した放電プラズマ焼結装置を用いると、ホットプレス法（HP）や熱間等方加圧法（HIP）に比べて低温かつ短時間焼結で緻密な焼結が可能となり、高機能化と開発スピードの促進を図ることができます。
6	製造方法	電子材料を原料となる粉末から加圧焼結して内製する手法を模索しています。最終的に、出来る限り粒成長を抑えた高密度な焼結体を得たいが、作製手法はありますか。	パルス状大電流を投入することで発生する放電プラズマの高エネルギーを効率的に利用する放電プラズマ焼結装置を用いれば、短時間に材料焼結が完了するため粒成長の抑制が期待できます。また、加圧力や焼結保持温度・時間などのパラメータを解析すれば、高密度焼結体を得ることも期待できます。
7	成膜技術	スパッタリング装置の改良・改善について教えて下さい。	開発中のスパッタリング装置による透明導電膜の作製において、透明導電膜の電気特性がうまく引き出せない原因について、調査・支援を行いました。装置の構成および成膜時のプラズマの発生の仕方を検討した結果、成膜前の雰囲気に問題があることが判明しました。装置内の真空の状態を透明導電膜の作製に適した状態（真空排気時間・ガスだし等）を作り出すことにより、問題を解決することができました。
8	積層分析	積層薄膜が塗布された試作製品において異常品が発生しました。製品の性質上、膜厚の違いや積層間への成分混入が疑われます。よって、表面から深さ方向への元素分析を行いたいが方法はありますか。	グロー放電発光分析装置を用いれば、積層薄膜を施したサンプルの試料の表面から深さ方向への元素分析を行うことができます。製品開発の際に試作したサンプルの異常品と正常品を比較分析すれば、明らかな膜厚の差異や下地材料の成分混入などを明らかとすることができます。
9	接合技術	高融点セラミックス異種材料の接合は出来ますか。	高融点セラミックス系の異種材料同士を、部品特性が変化しないように接合材等を使わずに接合する場合には、高温環境化での加圧接合が可能な放電プラズマ焼結装置を用いて、黒鉛金型中で部品形状に影響をおよぼさない温度と圧力の下で、薄板多層接合することができます。
10	洗浄	シリコンウエハ洗浄効果を評価するためには、どのような手法がありますか。	洗浄液中の汚染物質の量を評価することで、洗浄効果を評価することを検討しました。今回の場合、分析洗浄液に強い酸を加え煮沸し、ICPによる微量元素定量分析を行いました。その結果、第一段階の洗浄済み液に汚染物質が多く含まれ、段階的に汚染物質の濃度が減少していることが分かり、洗浄効果を確認しました。
11	微粒子計測	無機微粒子の粒子形とサイズ分布の確認をしたい。	無機微粒子が、分離工程により予定どおりの分離が出来ているかを調べたいとの相談がありました。粒子が溶媒中に存在していたので、遠心分離法による蒸留水への置換処理を行い、一部を電子顕微鏡の試料台の上で乾燥させ形状およびサイズの観察を行いました。低加速走査型電子顕微鏡（JKA平成25年度競輪補助機器）を利用する事でマイクロメートル以下の粒子までの評価が可能となりました。

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